冻干就是冷冻干燥
冻干(lyophilized)的意思是冷冻干燥。冻干是一种干燥工艺:先把溶液冷冻,再在真空下除去冰,使水直接从固态变成气态,而不经过融化。剩下的是干燥固体,称为冻干物,因其在瓶中的形状也常叫“冻干饼”。“冻干”“冷冻干燥”和“冻干物”指的都是用这种方式干燥的材料。
这些词说明的是材料怎样被干燥,并不说明它的身份、纯度或含量;冷冻干燥也不会让材料变成无菌。这些问题要看批次文件和检测报告。
冻干是怎样进行的
冻干分三个阶段进行,每个阶段都由温度和腔室压力控制,具体参数根据被干燥的材料来定。
- 冷冻:把溶液降温,直到水和溶解的物质完全变成固体。
- 一次干燥:降低压力并缓慢供热,使冰升华,留下多孔的结构。
- 二次干燥:提高温度,除去仍与固体结合的水,使残留水分降到较低水平。
为什么肽以冻干形式供应
在溶液中,许多肽会随时间发生变化。水参与肽链的水解以及天冬酰胺和谷氨酰胺残基的脱酰胺,溶解氧会氧化甲硫氨酸、半胱氨酸和色氨酸,溶液还可能滋生微生物。除去水分会使其中大多数反应明显变慢。因此,干燥固体通常比溶液中的同一种肽更能长期保持其组成,也更便于运输和储存。
冻干肽很少只含肽本身。合成肽通常以盐的形式分离,带有乙酸根或三氟乙酸根(TFA)等反离子,干燥后的固体也保留一些残留水分。所以瓶中固体的重量与其中肽的量可能不同,原因见“肽纯度与净肽含量”指南。
标签和文件上的术语
冻干材料的文件只用到少数几个术语。请按每个术语实际说明的内容来理解,并与纯度等检测结果分开。
| 术语 | 含义 | 不能说明 |
|---|---|---|
| 冻干、冷冻干燥 | 通过冷冻并在真空下除去冰来干燥。 | 身份、纯度或含量。 |
| 冻干物、冻干饼 | 瓶中的干燥固体;可能保持成块,也可能碎成粉末。 | 瓶中材料的量。 |
| 残留水分 | 干燥后固体中剩下的水,常用卡尔·费休滴定法测定。 | 固体中有多少是肽。 |
| 吸湿性 | 瓶子打开后容易从空气中吸收水分。 | 储存温度;储存温度以批次文件为准。 |
| 反离子(乙酸根、TFA) | 与肽组成盐的离子;它增加重量,但不是肽。 | 肽的纯度。 |
| 净肽含量 | 固体重量中肽所占的比例。 | 纯度;纯度是把肽与其他检出成分相比较。 |
冻干瓶的收货
由于冰不经融化就离开,干燥后的固体大致保持冷冻时的形状和体积。所以几毫克材料可能看起来像一小块冻干饼、一层松散的粉末或附在瓶壁上的薄膜,瓶子也可能看上去几乎是空的。
收货时,先把瓶签和批号与报价及批次文件核对,再看外观。冻干肽常为白色或类白色,但有些带颜色,例如 GHK-Cu 这类铜肽呈蓝色。冻干饼在运输中可能收缩、开裂或碎成粉末。外观不能说明身份或纯度,所以请记录您看到的情况,如与批次文件不符,请联系我们。
请在询价时索取报价所对应批次的文件。一份报告只说明它检测的那一批,请核对报告上的批号与您收到的批号是否一致。
冻干材料的储存
冻干材料在保持干燥、避光时最能保持原状。请按批次文件中的储存条件存放,并把以下几点纳入实验室的日常操作:
- 保持瓶子密封,防潮避光,并按批次文件中的储存条件存放。
- 冷的瓶子先放到室温再打开,以免水汽在固体上凝结。
- 尽量减少开瓶次数,每次使用都记录批号。
仅供实验室研究,不供人体或动物使用。